國際代碼 UDC 666.76:620 .193.4:666 .1.031
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 10204-88
標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布日期 1988-11-22批準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期 1989-09-01實(shí)施
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玻璃熔窯用耐火材料(以下簡稱耐火材料)抗玻璃液侵蝕試驗(yàn)用的試驗(yàn)設(shè)備、試驗(yàn)步驟及結(jié)果計(jì)算。
本方法適用于測定耐火材料在靜態(tài)、等溫條件下抗玻璃熔液侵蝕的性能。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 2902 鉑銠 30-鉑銠 6 熱電偶絲及分度表
GB 2997 致密定形耐火制品顯氣孔率、吸水率、體積密度和真氣孔率試驗(yàn)方法
3 原理
耐火材料與玻璃液接觸時(shí),在接觸面發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng),在其表面留下明顯的凹痕。本方法就是通過測量試樣凹痕的深度,來表示耐火材料在規(guī)定條件下抗玻璃液侵蝕的能力。
4 設(shè)備
4.1 試驗(yàn)電爐
應(yīng)能按6.2.2規(guī)定的升溫速度,加熱試樣到試驗(yàn)溫度并恒溫。爐膛至少容納四套鉑鉗堝,恒溫時(shí),爐內(nèi)裝樣區(qū)坩堝之間的最大溫差不超過±1℃。
4.2 溫度測量裝置
4.2.1 測溫?zé)犭娕紤?yīng)符合GB 2902的規(guī)定,并定期校正。
4.2.2 測溫?zé)犭娕嫉臒岫藨?yīng)置于液面線處各試樣所構(gòu)成平面的幾何中心。
4.2.3 溫度控制設(shè)備能夠保持所要求的溫度不超過±℃。
4.3 鉑坩鍋
鉑坩鍋尺寸應(yīng)符合圖2的規(guī)定。
4.4 測量顯微鏡
測量范圍不小于50mm。最小分度值0.01mm。
4.5 鉑坩堝鉗
4.6 試樣加工工具
鋸片、磨頭和空心鉆均應(yīng)是金剛石工具,不得使用金剛砂(SiC)或其他可能沾污試樣的工具。
4.7 鋯英石墊片(參見附錄A1)或其他耐火墊片。
4.8 鋯英石耐火泥(參見附錄A2)。
4.9 鉑金插片(參見附錄A3)。
5 試樣準(zhǔn)備
5.1 試樣的形狀和尺寸
試樣應(yīng)是長方體或圓柱體,尺寸為:
長方體(10±0.05)mm×(10±0.05)mm×(70±0.5)mm
圓柱體Φ(12.7±0.05)mm×(70±0.5)mm
5.2 試樣數(shù)量,不少于4條。
5.3
按5.1條規(guī)定的尺寸切磨或鉆取試樣。加工好的試樣應(yīng)完整,表面清潔、平滑。試樣不應(yīng)傾斜,相對(duì)面應(yīng)相互平行。
5.4 按GB 2997測定試樣的體積密度、顯氣孔率,并于110℃干燥至恒重。
5.5
用測量顯微鏡測量試樣預(yù)期液面線處和液面線下二分之一處的寬度或直徑,準(zhǔn)確至0.03mm。測量長方體試樣時(shí),在測量面上做標(biāo)記,試驗(yàn)后應(yīng)在同一平面測量。
5.6 觀察并記錄試樣的顏色、氣孔和其他外觀特征。
6 試驗(yàn)程序
6.1 試樣安裝
6.1.1 每爐試驗(yàn)不得少于4條試樣。在同一組試驗(yàn)中,不得同時(shí)使用兩種形狀試樣。
6.1.2
將試樣垂直置于鉑坩鍋的中心,澆注或壓制制品的表面朝下,使其底面與坩堝底的距離為5mm。用鋯英石墊片和鋯英石耐火泥或耐火墊片和鉑金插片固定試樣。
6.1.3 將粒度小于2mm、重0.070kg的試驗(yàn)用玻璃裝入放好試樣的坩鍋中。
6.1.4 在室溫下將裝好試樣的坩堝裝入試驗(yàn)電爐。
6.2 試驗(yàn)溫度控制以及保溫時(shí)間的確定
6.2.1 以耐火材料預(yù)定使用溫度定為試驗(yàn)溫度。
6.2.2
升溫速度:室溫至1000℃:5~10℃/min;1000℃至試驗(yàn)溫度:4℃/min。
6.2.3 以形成試樣液面線處的侵蝕量為試驗(yàn)前試樣寬度或直徑的20% ̄ 50%時(shí)所用的時(shí)間為試驗(yàn)時(shí)間。升溫至試驗(yàn)溫度時(shí),開始計(jì)算試驗(yàn)時(shí)間。
6.3 試驗(yàn)后試樣的處理
6.3.1
達(dá)到預(yù)定試驗(yàn)時(shí)間后,用坩堝鉗將坩堝從爐中取出,在玻璃液未變粘前,從玻璃液中取出試樣,自然冷卻。
6.3.2
清除墊片和耐火泥,用厚度小于0.5mm的金剛石鋸片將試樣沿縱向?qū)Π肭虚_,對(duì)長方體試樣,應(yīng)沿平行于試驗(yàn)前的測量面切開用與試驗(yàn)玻璃折射率相近的液體中取出試樣,自然冷卻。
6.3.3
在測量顯微鏡下測量試樣液面線處和液面線下二分之一處的寬度。如果試樣反應(yīng)界面蔬松,從靠近未反應(yīng)處測量。
7 結(jié)果計(jì)算
計(jì)算試樣被玻璃單方向侵蝕的深度。
7.1 液面線處的侵蝕按式(1)計(jì)算:
Gc=[G-0.5(g1+g2)]/2 ……………………………………(1)
式中:Gc──── 液面線處的侵蝕量,mm;
G────試驗(yàn)前試樣液面線處的寬度或直徑,mm;
g1、g2──分別為兩塊切開試樣液面線處的寬度或直徑,mm。
7.2 液面線下二分之一處的侵蝕按式(2)計(jì)算:
Hc=[H-0.5(h1-h2)]………………………………………(2)
式中:Hc───── 液面線下二分之一處的侵蝕量,mm;
H ───── 試驗(yàn)前試樣液面線下二分之一處的寬度或直徑,mm;
h1、h2────分別為兩塊切開試樣液面線下二分之一處的寬度或直徑,mm。
7.3 以至少3條試樣的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果,侵蝕量精確至小數(shù)點(diǎn)后第二位。
以每天侵蝕的毫米數(shù)或以試驗(yàn)前試樣寬度的百分率報(bào)告侵蝕量。
8 精度
同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和不同實(shí)驗(yàn)室之間試驗(yàn)的平均侵蝕量最大允許差如下表: %
液面線處侵蝕量的最大允許差
同一實(shí)驗(yàn)室 3
不同實(shí)驗(yàn)室 6
9 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下各項(xiàng):
a.委托單位;
b.試樣名稱、編號(hào);
c.試樣形狀、體積密度、顯氣孔率;
d.試驗(yàn)用玻璃、試驗(yàn)溫度和保溫時(shí)間;
e.侵蝕量;
f.試驗(yàn)單位、操作人員和日期。
附錄A
鋯英石墊片、鋯英石耐火泥的制作和鉑金插片的安裝方法
(參考件)
A1 鋯英石墊片
從高質(zhì)量的燒結(jié)鋯英石耐火材料上切取或按以下步驟制作。將磨細(xì)的鋯英石粉2kg、蒸鎦水300mL 和藻酸鈉溶液40mL 混合,放入塑料罐內(nèi)滾動(dòng),混合12h。
將混合好的料漿澆注在石膏墊片內(nèi)成型,干燥24h后于1550℃煅燒2h。
A2 鋯英石耐火泥
將粉碎成粒狀的鋯英石1.25kg,磨細(xì)的鋯英石粉1.3kg和0.075kg球粘土放入塑料罐內(nèi)滾動(dòng),充分混和。取出后加入少量干水泥和幾滴硅酸鈉,加水混和直至得到均勻的塑性泥料。
A3 鉑金插片
A3.1 鉑金插片形狀尺寸如下圖。
A3.2
在試樣上確定好插片位置,用厚度稍大于插片厚度的金剛石鋸片在試樣插片位置上刻鋸兩對(duì)稱的、深度大于1mm的水平槽。裝試樣和墊片時(shí),將插片插入試樣的槽中。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料科學(xué)研究院耐火材料科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李鵬海、王存。